Minggu, 25 November 2012

Rekristalisasi


PERCOBAAN I
REKRISTALISASI

I.                   Tujuan
   Adapun tujuan dari percobaan ini yaitu mahasiswa dapat mempelajari pemurnian suatu senyawa melalui proses rekristalisasi.

II.                Waktu dan Tempat
Adapun waktu dan tempat dilakukannya praktikum yaitu :
Waktu : 03 November 2012 pukul 08.00-selesai.
Tempat : laboratorium kimia lanjut FKIP UNTAD.

III.             Hasil Pengamatan
Adapun hasil pengamatan yang diperoleh yaitu :
A.    Garam CuSO4.5H2O
No

1

2.


3.
4.
5.

6.
Perlakuan

Menimbang 2 gram CuSO4.5H2O
Aquades panas + padatan CuSO4.5H2O sebanyak 2 gram
Didiamkan selama 1 hari
1 ml larutan + aquades
1 ml larutan + HCl pekat

1 ml larutan + NaOH encer

Hasil

-          Padatan berwarna biru muda

-          Larutan berwarna biru muda


-          Tidak terbentuk Kristal
-          Larutan berwarna biru keruh
-          Larutan berwarna biru bening
-          Larutan berwarna biru tua dan terdapat endapan.
B.     Pembuatan garam rangkap CuSo4(NH4)2.6H2O
No
1.



2


3

4.

5.


6.



.
Perlakuan
CuSO4.5H2O 0,08 Mol (19,96 gram) + (NH4)2SO4 0,08 Mol (10,56 gram)

CuSO4.5H2O + (NH4)2SO4 + aquades 60 ml + dipanaskan
Didiamkan selama 1 hari 2 malam
Menimbang kertas saring dan kaca arloji
Menyaring Kristal dengan kertas saring + menimbang Kristal
5 gram Kristal + 15 ml aquades
1 ml larutan + aquades
1 ml larutan + HCl pekat

1 ml larutan + NaOH encer


Hasil
# CuSO4.5H2O berbentuk padatan berwarna biru  dan (NH4)2SO4 berbentuk padatan berwarna putih.
#  Larut dan berwarna biru


# Terbentuk Kristal berwarna biru
# Diperoleh massa sebesar 23,36 gram
# Diperoleh massa Kristal 34,69 gram

# Larut dan berwarna biru

# Larutan berwarna biru
# Larutan berwarna hijau muda
# Larutan berwarna biru tua dan terbentuk endapan





C.     Pembuatan garam kompleks Cu(NH3)2SO4.H2O
No
1.

2.

3.








4.



5.
Perlakuan
Aquades + amoniak pekat

Aquades + amoniak pekat + padatan CuSO4.5H2O
Aquades + amoniak pekat + padatan CuSO4.5H2O + etanol (dialiri melalui dinding gelas kimia)






Didiamkan selama 1 hari 2 malam + disaring, dibilas dengan amoniak pekat dan etanol + ditimbang

5 gram Kristal + 15 ml aquades

1 ml larutan + aquades

1 ml larutan + HCl pekat

1 ml larutan + NaOH encer
Hasil
#  Bening larutannya menyatu
# Larutan berwarna biru keunguan
# Larutan terpisah menjadi dua lapisan dimana lapisan pertama etanol berwarna keruh sedangkan lapisan kedua campuran dari aquades + amoniak pekat + CuSO4.5H2O yang berwarna biru keunguan.
# Terbentuk Kristal dan berat Kristal diperoleh 20,36 gram

# Larutan berwarna biru tua
# Larutan berwarna biru tuan
# Larutan berwarna hijau muda
# Larutan berwarna biru pekat dan terbentuk endapan
IV.             Perhitungan
A.    Untuk garam rangkap
Dik      :   massa CuSO4.5H2O                        = 19,96 gram
                Massa (NH4)2SO4                           = 10,56 gram
                Massa CuSO4(NH4)2SO4.6H2O     = 34,69 gram

CuSO4.5H2O  +  (NH)4SO4  +  H2O                 CuSO4(NH4)2SO4.6H2O
Mula” =  0,08 mol              0,08 mol                                           -
Brx     = 0,08 mol                0,08 mol                                 0,08 mol
Stmbg =    -                            -                                            0,08 mol

                      Mol = massa CuSO4(NH4)2SO4.6H2O
                                 Mr CuSO4(NH4)2SO4.6H2O

             Massa CuSO4(NH4)2SO4.6H2O  =  Mol x Mr CuSO4(NH4)2SO4.6H2O
                                                                     =  0,08 mol x 399,5 gram/mol
                                                                     =  31,96
             
               % rendemen     =  massa sampel   x 100%
                                            Massa teoritis

                                         =  34,69 gram   x 100 %
                                              31,96 gram
                                         =  108,5 %





B.     Untuk garam kompleks

Dik  :  massa CuSO4.5H2O                   =  20,36 gram
           Volume NH3                                = 22,5 ml
             P NH3                                         = 0,91 gram/ml
            Massa Cu(NH3)2SO4.H2O         = 20.36 gram

Mol CuSO4.5H2O  =  gram       
                                     Mr
                                 = 15 gram                        =  0,06 mol
                                    149,6 gram/mol

Massa NH3              = P  x V
                                 = 0,91 gram/ml x 22,5 ml
                                 = 20,475 gram

Mol NH3                  = gram
                                     Mr
                                  = 20,475 gram      =   1,20 mol
                                      17 gram/mol

        CuSO4.5H20   +    4 NH3                               Cu(NH3)2SO4.5H2O
       Mula”    0,06 mol              1,20 mol                                        -
       Brx         0,06 mol              4/1(0,06) = 0,24 mol                     0,06 mol
       Stmbng   -                          0,8 mol                                            0,06 mol




               Mol Cu(NH3)2SO4.5H2O      =  massa
                                                                      Mr
                                     Massa                  = Mr x mol
                                                                 = 245,5 gram/mol x 0,06 mol
                                                                 = 14,73 gram
           
                 % rendemen                 =  massa sampel           x 100 %
                                                          Massa teoritis
                                                       = 20,36 gram   x 100%
                                                          14,73 gram
                                                       = 138,2 gram


















V.                Persamaan Reaksi
a.       Garam biasa CuSO4.5H2O
1.      CuSO4.5H2O(s)  +  H2O(l)                 CuSO4(s) + 6H2O(aq)
2.      CuSO4(s) + 5H2O(l)                             CuSO4.5H2O(aq)
3.      CuSO4(s)  + HCl(aq)                            CuCl2(aq) + H2SO4(aq)
4.      CuSO4.5H2O(s) + NaOH(aq)                Cu(OH)2(s) + Na2SO4(aq)

b.      Garam rangkap Cu(SO4)2S04.6H2O
1.      CuSO4.5H2O(s) + (NH4)2SO2(s) + H2O           CuSO4(NH4)2SO4.6H2O(s)
2.      CuSO4(NH4)2SO4.6H2O(aq) + H2O(l)                Cu2+ + 2SO42- + 2NH4+ +   H2O
3.      CuSO4(NH4)2SO4.6H2O(aq) + 2HCl(aq)               2NH4Cl(aq) +                                                                                                                                                                                            .                                                                 H2SO4(aq)   + COCl2(s)
4.      CuSO4(NH4)2SO4.6H2O(aq) +  2NaOH(aq)                 2NH4OH(aq)    .                                                              +  Na2SO4(aq) +  2Cu(OH)2(s)       

c.       Garam kompleks
1.      CuSO4.5H2O(s) + 4NH3(aq) + H2O(l)                    Cu(NH3)2SO4.H2O(s)  
2.      Cu(NH3)4SO4.H2O(aq) + H2O(l)             [Cu(NH3)4]2) +(aq) +  SO42- + 2 H2O
3.      Cu(NH3)4SO4.H2O(aq) + HCl(aq)                  [Cu(NH3)4]Cl2
4.      Cu(NH3)4SO4.H2O(aq) + NaOH(aq)                 [Cu(NH3)4](OH)2
                                                                            

                         


VI.             Pembahasan
           Rekristalisasi adalah salah satu cara pemurnian padatan (dalam bentuk serbuk) yaitu dengan mengulang kristalisasi agar diperoleh zat kristal murni, kristalisasi senyawa organik dipengaruhi oleh pelarut, pelarut yang umum digunakan untuk tujuan kristalisasi adalah air, metal alkohol, etil alkohol, etil asetat, aseton, etil eter, kloroform, benzen, karbon tetraklorida (CCl4) (Anonim, 2011).
           Adapun  tujuan dari percobaan ini yaitu mahasiswa dapat mempelejari pemurnian suatu senyawa melalui proses rekristalisasi.
A.       Pembuatan garam biasa
          Pada perlakuan ini yaitu memasukkan garam CuSO4.4H2 ke dalam gelas kimia dan menimbang 2 gram CuSO4.4H2O tujuannya yaitu untuk mengetahui massa garam yang akan diguanakan, kemudian setelah itu memanaskan aquades  setelah itu memasukkan garam CuSO4.5H2O ke dalam gelas kimia yang berisi aquades dan sementara dipanaskan sampai volumnya menjadi 40 ml. setelah itu mendinginkan larutan ini dan ditutup dengan kaca arloji dan disimpan selama 1 malam 2 hari. Tujuan dari penutupan dengan kaca arloji agar larutan ini tidak terkontaminas (Anonim,2011).
B.        Pembuatan garam rangkap
Garam rangkap merupakan garam yang merupakan campuran bermacam-macam ion sederhana yang akan mengion apabila dilarutkan kembali. Garam rangkap terbentuk melalui kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekuivalen atau lebih garam tertentu dengan perbandingan tertentu pula. Garam ini memiliki struktur sendiri dan tidak harus sama dengan struktur garam komponennya. Logam tembaga merupakan logam merah muda yang lunak,dapat ditampa dan liat, tembaga dapat melebur pada suhu 1038oC karena potensial elektrodanya positif (+0,34 V) utuk pasangan Cu/Cu2+ tembaga tidak larut dalam asam klorida dan asam encer, meskipun dengan adanya oksigen tembaga bisa larut. Kebanyakan senyawa Cu (I) sangat mudah teroksida menjadi Cu (II). Namun oksidasi selanjutnya menjadi Cu (II) adalah sulit. Terdapat kimiawi larutan Cu2+ yang dikenal baik dan sejumlah besar garam sebagai anion didapatkan banyak diantaranya larut dalam air, menambah perbendaharaan kompleks sulfat biru, CuSO4. 5 H2O yang paling dikenal (Stmujahidah, 2011).
          Pada perlakuan yang pertama yaitu menimbang 19,96 gram Kristal tembaga (II) sulfat yang berarna biru  dan 10.56 gram ammonium sulfat yang berwarna putih dengan menggunakan neraca digital  kemudian  melarutkan 0,08 mol tembaga (II) sulfat dan 0,08 mol ammonium sulfat dan menambahkan aquades diperoleh warna larutannya menjadi biru keruh hal ini dikarenakan pencampuran yang kurang sempurna serta Pelarut aquades digunakan karena air mempunyai momen dipol yang besar dan ditarik baik ke kation maupun anion untuk membentuk ion terhidrasi. dan karena kedua garam yang bereaksi dapat larut dalam air serta tetap berupa satu spesies ion. Setelah itu memanaskannya hingga larutannya berubah menjadi jenuh dimana pemanasan juga bertujuan untuk mempercepat proses reaksi kemudian mendinginkannya sambil menutupnya dengan kaca arloji proses pendiaman dilakukan selama satu hari dua malam tujuan penutupan agar larutan tidak terkontaminasi dengan keadaan luar (Anonim, 2011)
             Ligan merupakan spesies yang memiliki atom yang dapat menyumbangkan sepasang elektron pada ion logam pusat pada tempat tertentu dalam lengkung koordinasi. Sehingga ligan merupakan basa lewis dan ion logam merupakan asam lewis ( Annisanfussie, 2009)
            Kebanyakan ligan adalah anion atau molekul netral yang merupakan donor electron. Ada beberapa jenis ligan yaitu:

1.      Ligan monodentat
Ligan seperti ini menyumbangkan sepasang electron kepada sebuah atom ligan, umumnya adalah I-, Cl-, Br-, CN-, NH3, H2O, OH, dan lain-lain.
2.      Ligan bidentat
Ligan seperti ini mengandung dua atom yang masing-masing secara serempak membentuk dua donor elektron kepada ion logam yang sama.
                  Contoh: diammine, difosfin.
3.      Ligan polidentat
 Ligan ini mengandung lebih dari dua atom yang masing-masing secara serempak membentuk ikatan ion logam yang sama, biasanya disebut ligan Chellat.
                   Contoh: EDTA (Annisanfushie, 2011)
          Pada garam rangkap CuSO4(NH4)2SO4.6H2O yang menjadi ion pusat adalah Cu2+, sedangakan yang menjadi liganya adalah SO42- dan NH4+. Ion Cu2+ ini memiliki bilangan koordinasi 4 yang berarti terdapat empat buah ruangan yang tersedia disekitar atom Cu2+ yang dapat diisi oleh sebuah ligan pada masing-masing ruangan. Jadi pada garam rangkap CuSO4(NH4)2SO4.6H2O, dua buah ruangan diisi oleh SO42- sedangkan 2 sisanya diisi oleh NH4+. Ion yang memiliki bilangan koordinasi 4 seperti Cu2+ ini umumnya molekulnya berbentuk tetrahedron, tapi kadang-kadang ditemukan juga molekul yang memiliki susunan datar (atau hampir datar), dimana ion puat berada dipusat suatu bujur sangkar dan keempat ion menempati keempat sudut bujur sangkar (risky, 2011).
     Setelah didiamkan selama 1 hari dua malam dan terbentuk kristal maka langka selanjutnya yaitu menyaring kristal tersebut menggunakan corng yang dilapisi dengan kertas saring adapun tujuan dari pengaringan yaitu untuk memisahkan kristal dari larutannya setelah itu mengeringkan kristal agar air yang masih ada pada kristal menguap sehingga diperoleh kristal yang betul-betul kering. Kemudian menimbang kristal dengan menggunakan neraca digital tujuannya yaitu untuk menentukan berat kristal yang diperoleh adapun beratnya yaitu 34,69 gram dan persen rendemen yang diperoleh yaitu 108,5 % hal sangat jauh berbeda dengan litaratur yang ada yakni 100 %  hal ini dikarenakan terjadi kesalahan dalam praktikum dalam hal ini proses pengeringan dimana kemungkinan masih ada air yang belum menguap sehingga mempengaruhi penimbangan (Risky, 2011)
C.     Pembuatan garam kompleks
            Tembaga membentuk senyawa dengan tingkat oksidasi +1 dan +2 namun hanya tembaga (II) yang stabil dan mendominasi dalam larutan air. Dalam larutan air hampir semua garam tembaga (II) berwarna biru yang karakteristik dari warna ion kompleks koordinasi 6, [Cu(H2O)6]2-. Kekecualian yang terkenal yaitu tembaga II klorida yang berwarna kehijauan oleh karena ion kompleks [CuCl4]2- yang mempunyai bangun geometri dasar tetrahedral atau bujur sangkar bergantung pada kation pasangannya (Annisanfushie, 2009). Pada pembuatan garam rangkap, yaitu pertama mereaksikan larutan amoniak pekat dengan aquades dan diperoleh larutannya bening dan menyatu setelah mereaksikan kristal CuSO4.5H2O dengan Larutan ammonia pekat yang sudah diencerkan dengan aquades dan siperoleh larutannya berwarna biru keunguan
         Larutan ammonia (NH3) berfungsi  sebagai penyedia ligan, dan Kristal CuSO4.5H2O yang berfungsi sebagai penyedia atom pusat, sedangkan pengenceran dengan auades adalah sebagai pengkompleks Cu2+ yang kemudian ligan H2O ini diganti oleh NH3 karena NH3 sebagai ligan kuat yang dapat mendesak ligan netral H2O sehingga warnanya berubah dari biru menjadi biru tua. Kemudian ditambahkan etanol secara perlahan-lahan melalui dinding tabung agar alkohol tidak bercampur dengan larutan melainkan dapat menutupi larutan dalam hal ini diperoleh 2 lapisan yaitu lapisan yang pertama yaitu etanol berwarna keruh dan lapisan ke dua campuran aquades + amoniak pekat + padatan CuSO4.5H2O yang berwarna biru keunguan. Karena jika tercampur, etanol dapat bereaksi dengan atom pusat Cu2+ membentuk Cu(OH)2 (Risky, 2011).
              Etanol berfungsi untuk mencegah terjadinya penguapan pada ammonia, karena apabila ammonia menguap, maka ligan akan habis sebab ammonia merupakan penyedia ligan. Setelah penambahan etanol, langsung ditutp dengan kaca arloji dengan tujuan agar Etanol tidak menguap karena etanol tergolong sebagai pelarut yang mudah menguap, sama halnya dengan sifat alkohol lainnya. Proses selanjutnya yaitu didiamkan selama 1 hari 2 malam agar proses pembentukan kristal lebih cepat, kemudian disaring untuk memisahkan kristal dari larutannya. Setelah Kristal dipisahkan dari larutan, kristal dicuci dengan ammonia hidroksi (campuran ammonia pekat dengan etanol) untuk mempermantap ligan dan untuk memurnikannya dari pengotor-pengotor yang tidak diinginkan yang mungkin terdapat dalam garam yang terbentuk pada saat dilakukan penyaringan. Setelah itu dicuci dengan etanol sekali lagi untuk mengikat air.
       Kristal yang diperoleh kemudian dikeringkan agar air yang masih ada pada kristal menguap sehingga diperoleh kristal yang betul-betul kering. Setelah dikeringkan, kristal ditimbang untuk mendapatkan berat Kristal adapun berat Kristal yang diperoleh yaitu 20,36 gram dan persen rendemen yang diperoleh yaitu 138,2 % hal ini sangat jauh berbeda dengan literature yang ada dimana dalam literature yaitu 100 % hal ini dikarenakan kurangnya ketelitian dalam hal pengeringan sehingga masih ada air yang belum menguap semua sehingga tertinggal dan mempengaruhi penimbangan (Annisanfussi,  2009)
              Kompleks merupakan suatu senyawa yang ligannya (ion, molekul atau gugus atom donor elektronnya) membentuk ikatan-ikatan koordinasi dengan ion atom pusat. Ligannya sebagai donor pasangan elektron dan atom pusatnya sendiri bertindak selaku akseptor pasangan elektron tersebut. Tak jarang pula kompleks-kompleks tersebut mengandung elektron-elektron tak berpasangan, tak berwarna, serta bersifat paramagnetik, syarat terbentuknya senyawa kompleks:
a.       Lebih mudah terbentuk jika jari-jari ion atau atom pusatnya kecil  tetapi memiliki muatan besar.
b.      Ion tersebut mempunyai orbital kosong dengan tingkat tenaga yang hampir sama.
Terbentuknya senyawa kompleks dibagi atas 2:
1.      Atom  pusat menerima elektron sehingga membentuk orbital yang stabil dan tiap   orbital yang stabil ini memiliki sepasang elektron dengan spin berlawanan.
2.      Atom pusat menerima molekul-molekul koordinasi yang cukup sehingga molekul-molekul yang mempunyai atom pusat tadi membentuk struktur yang simetris yang biasanya berupa kubus tetrahedron dan octahedron (Anonim, 2011).

D.    Perbandingan dari garam biasa, garam rangkap dan garam kompleks
            Pada perlakuan ini dimana mengambil 1 ml  masing-masing sampel kemudian menambahkan aquades, larutan HCl pekat dan NaOH encer. Pada garam biasa setelah ditambahkan dengan aquades terjadi perubahan warna dari biru muda menjadi biru keruh, pada garam rangkap setelah ditambahkan aquades larutannya menjadi biru sedangkan pada garam rangkap larutannya menjadi biru tua. Hal ini dikarenakan pada garam rangkap terjadi penguraian menjadi ion-ion pengusunnya sedangkan pada garam kompleks terjadi penguraian menjadi ion pengusunnya dan ion kompleksnya (Risky, 2011).
           Pada perlakuan yang selanjutnya yaitu penambahan HCl pekat. Garam biasa ketika ditambahkan dengan HCl pekat larutannya berubah dari warna biru menjadi bening. Pada garam rangkap ketika ditambahkan HCl terjadi perubahan warna dari biru menjadi hijau sedangkan pada garam kompleks ketika ditambahkan dengan HCl larutannya berubah warna menjadi hijau muda. Hal ini dikarenakan karena pada garam rangkap terbentuk NH4Cl dan H2SO4 sedangkan pada garam kompleks menghasilkan [Cu(NH3)4]Cl2 yang berwarna hijau (Risky, 2011).
        Pada perlakuan yang selanjutnya yaitu penambahan NaOH encer. Pada garam biasa ketika ditambahkan dengan NaOH encer larutannya berubah warna dari biru bening menjadi biru tua dan terdapat endapan. Pada garam rangkap ketika ditambahkan dengan larutan NaOH larutannya berubah warna dari biru  menjadi biru tua dan terdapat endapan sedangkan pada garam kompleks ketika ditambahkan dengan larutan NaOH encer larutannya berubah warna dari biru tua menjadi biru keruh dan terdapat endapan. Hal ini dikarenakan pada garam rangkap terbentuk NH4OH dan NaSO4 sedangkan pada garam kompleks terbentuk endapan [Cu(NH3)4](OH)2 (Risky, 2011).














VII.          Kesimpulan
          Adapun kesimpulan yang diperoleh berdasarkan tujuan dan hasil pengamatan yaitu :  Rekristalisasi adalah proses suatu pemurnian suatu zat agar memperoleh Kristal yang lebih murni. Adapun berat garam rangkap yang diperoleh yaitu 31.96 gram dengan persen rendemen 108,5 % sedangkan untuk garam kompleks yaitu 14,73 dengan persen rendemen 138,2 %.
                            
        




















DAFTAR PUSTAKA
Annisanfushie. 2009. Pembuatan Garam Kompleks dan Garam Rangkap.
Anonym. 2011. Pembuatan Garam Kompleks Dan Garam Rangkap

Stmujahidah. 2011. Pembuatan Garam Kompleks dan Garam Rangkap.

Staf pengajar. 2012. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik Fisik.
UNTAD Press. Palu




Tidak ada komentar:

Poskan Komentar