soklet

                        PERCOBAAN SOKLETASI
BAB 1. Pendahuluan
A.     Tujuan
     Untuk mengetahui prinsip kerja serta bagian-bagian alat soklet.
B.    Latar belakang
           Ekstraksi merupakan teknik pemisahan yang sangat sering dilakukan di laboratorium kimia organic. Ekstraksi dapat didefinisikan sebagai metode pemisahan komponen dari suatu campuran dengan menggunakan pelarut berdasarkan beda kelarutan antara zat satu dan yang lainnya. Ekstraksi dingin dapat dilakukan dengan maserasi ( perendaman ) dan enfleurasi. Sedangkan ekstraksi panas dilakukan  dengan pemisahan mengguanakan alat ( metode sokhletasi ). Pelarut yang digunakan sedikit dan keefisienan  dari pelarut tersebut tinggi. Yang menjadi kekurangan dalam metode ini adalah tidak dapat digunakan pada senyawa yang titik didihnya rendah.
        Sokhletasi merupakan proses pemisahan ( ekstrak padatan ) suatu bahan alam dengan palarut organic yang menggunakan alat sokhlet. Pada umumnya metode ini digunakan untuk memisahkan lemak dan minyak. Pada tahapan prosesnya, teknik sokhletasi ini hamper sama dengan partisi cair-cair, namun yang membedakannya adalah cara pemisahannya. Prinsip dari metode ini adalah mengekstrak lemak dengan menggunakan pelarut organic. Setalah pelarutnya diuapkan, lemaknya dapat ditimbang dengan dihitung presentase kadar sampelnya.
           Proses pemisahan dengan metode ini memiliki kelebihan, yaitu pelarut yang digunakan masih utuh, dapat digunakan untuk pemisahan bahan lain. Dikatakan masih utuh karena pada penguapan dengan rotary evaporator hasil yang diperoleh tadi memisahkan pelarut yang ada dalam filtrate. Dan dapat melarutkan bahan yang lebih banyak karena pemanasan. Tetapi metode ini kurang efektif, karena harga pelarut mahal dan lemak yang diperoleh harus dipisahkan dari pelarutnya denagn cara diuapkan. Alasan dari pemisahan pelarut dari ekstraknya adalah agar dihasilkan zat-zat terlarut sebagai ekstrak pekat dan pelarutnya dapat digunakan kembali.  Soklet terdiri dari:
1.    pengaduk / granul anti-bumping
2.    still pot (wadah penyuling)
3.    Bypass sidearm
4.    thimble selulosa
5.    extraction liquid
6.    Syphon arm inlet
7.    Syphon arm outlet
8.    Expansion adapter
9.    Condenser (pendingin)
10.    Cooling water
11.    Cooling water out
Soxhlet biasa digunakan dalam pengekstrasian emak pada suatu bahan makanan. Metode soxhlet ini dipilih karena pelarut yang digunakan lebih sedikit (efesiensi bahan) dan larutan sari yang dialirkan melalui sifon tetap tinggal dalam labu, sehingga pelarut yang digunakan untuk mengekstrak sampel selalu baru dan meningkatkan laju ekstraksi. Waktu yang digunakan lebih cepatKerugian metode ini ialah pelarut yang digunakan harus mudah menguap dan hanya digunakan untuk ekstraksi senyawa yang tahan panas.







                       BAB II. PEMBAHASAN
 
A.    Pengantar
a.    Pengertian sokletasi
Sokletasi adalah suatu metode / proses pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam zat padat dengan cara penyaringan berulang-ulang dengan menggunakan pelarut tertentu, sehingga semua komponen yang diinginkan akan terisolasi. Pengambilan suatu senyawa organik dari suatu bahan alam padat disebut ekstraksi. Jika senyawa organik yang terdapat dalam bahan padat tersebut dalam jumlah kecil, maka teknik isolasi yang digunakan tidak dapat secara maserasi, melainkan dengan teknik lain dimana pelarut yang digunakan harus selalu dalam keadaan panas sehingga diharapkan dapat mengisolasi senyawa organik itu lebih efesien
b.    Prinsip kerja sokletasi
Prinsip soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin balik. Penetapan kadar lemak dengan metode soxhlet ini dilakukan dengan cara mengeluarkan lemak dari bahan dengan pelarut anhydrous. Pelarut anhydrous merupakan pelarut yang benar-benar bebas air. Hal tersebut bertujuan supaya bahan-bahan yang larut air tidak terekstrak dan terhitung sebagai lemak serta keaktifan pelarut tersebut tidak berkurang. Pelarut yang biasa digunakan adalah pelarut hexana
Sampel yang sudah dihaluskan, ditimbang dan kemudian dibungkus dengan kertas saring atau ditempatkan dalam thimble (selongsong tempat sampel), di atas sample ditutup dengan kapas. Kertas saring ini berfungsi untuk menjaga tidak tercampurnya bahan dengan pelarut lemak secara langsung. Pelarut dan bahan tidak dibiarkan tercampur secara langsung agar bahan-bahan lain seperti fosfolipid, sterol,asam lemak bebas,pigmen karotenoid, klorofil dan lain-lain tidak ikut terekstrak sebagai lemak. Hal ini dilakukan agar hasil akhir dari penentuan kadar lemak ini lebih akurat. Selanjutnya labu kosong diisi butir batu didih. Fungsi batu didih ialah untuk meratakan panas. Setelah dikeringkan dan didinginkan, labu diisi dengan pelarut anhydrous.
Thimble yang sudah terisi sampel dimasukan ke dalam soxhlet. Alat ekstraksi soxhlet disambungkan dengan labu lemak yang telah diisi pelarut lemak dan ditempatkan pada alat pemanas listrik serta kondensor. Alat pendingin disambungkan dengan soxhlet. Air untuk pendingin dijalankan dan alat ekstraksi lemak mulai dipanaskan. Penentuan kadar lemak pada bahan tersebut dilakukan selama beberapa jam tergantung dari jumlah emak yang terkandung dalam bahan. Semakin banyak kadungan lemak yang terdapat pada bahan, semakin lama proses ekstraksi lemak dilakukan.
Ketika pelarut dididihkan, uapnya naik melewati soxhlet menuju ke pipa pendingin. Air dingin yang dialirkan melewati bagian luar kondenser mengembunkan uap pelarut sehingga kembali ke fase cair, kemudian menetes ke thimble. Pelarut melarutkan lemak dalam thimble, larutan sari ini terkumpul dalam thimble dan bila volumenya telah mencukupi, sari akan dialirkan lewat sifon menuju labu. Proses dari pengembunan hingga pengaliran disebut sebagai refluks. Proses ekstraksi lemak kasar dilakukan selama 6 jam. Setelah proses ekstraksi selesai, pelarut dan lemak dipisahkan melalui proses penyulingan dan dikeringkan.
Metoda sokletasi seakan merupakan penggabungan antara metoda maserasi dan perkolasi. Jika pada metoda pemisahan minyak astiri ( distilasi uap ), tidak dapat digunakan dengan baik karena persentase senyawa yang akan digunakan atau yang
akan diisolasi cukup kecil atau tidak didapatkan pelarut yang diinginkan untuk maserasi ataupun perkolasi ini, maka cara yang terbaik yang didapatkan untuk pemisahan ini adalah sokletasi. Sokletasi digunakan pada pelarut organik tertentu. Dengan cara pemanasan, sehingga uap yang timbul setelah dingin secara kontunyu akan membasahi sampel, secara teratur pelarut tersebut dimasukkan kembali kedalam labu dengan membawa senyawa kimia yang akan diisolasi tersebut. Pelarut yang telah membawa senyawa kimia pada labu distilasi yang diuapkan dengan rotary evaporator sehingga pelarut tersebut dapat diangkat lagi bila suatu campuran organik berbentuk cair atau padat ditemui pada suatu zat padat, maka dapat diekstrak dengan menggunakan pelarut yang diinginkan.


c.    syarat-syarat sampel dan pelarut
Syarat syarat pelarut  yang digunakan dalam proses sokletasi :
1. Pelarut yang mudah menguap
Contoh : heksan, eter, petroleum eter, metil klorida dan alkohol
2. Titik didih pelarut rendah.
3. Pelarut tidak melarutkan senyawa yang diinginkan.
4. Pelarut terbaik untuk bahan yang akan diekstraksi.
5. Pelarut tersebut akan terpisah dengan cepat setelah pengocokan.
6. Sifat sesuai dengan senyawa yang akan diisolasi, polar atau nonpolar.
Syarat-syarat sampel yang digunakan dalam proses sokletasi yaitu :
1.    Sampel yang digunakan mempunyai pori-porinya harus lebih besar
Contonya tea,
2.    Sampel yang digunakan tidak dapat dilarutkan oleh pelarut yang digunakan
3.    Sampel yang digunakan mudah ditembus oleh pelarut
Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan secara berurutan pelarut – pelarut organik dengan kepolaran yang semakin menigkat. Dimulai dengan pelarut heksana, eter, petroleum eter, atau kloroform untuk memisahkan senyawa – senyawa trepenoid dan lipid – lipid, kemudian dilanjutkan dengan alkohol dan etil asetat untuk memisahkan senyawa – senyawa yang lebih polar. Walaupun demikian, cara ini seringkali tidak. menghasilkan pemisahan yang sempurna dari senyawa – senyawa yang diekstraksi.
Cara menghentikan sokletasi adalah dengan menghentikan pemanasan yang sedang berlangsung. Sebagai catatan, sampel yang digunakan dalam sokletasi harus dihindarkan dari sinar matahari langsung. Jika sampai terkena sinar matahari, senyawa dalam sampel akan berfotosintesis hingga terjadi penguraian atau dekomposisi. Hal ini akan menimbulkan senyawa baru yang disebut senyawa artefak, hingga dikatakan sampel tidak alami lagi.
Alat sokletasi tidak boleh lebih rendah dari pipa kapiler, karena ada kemungkinan saluran pipa dasar akan tersumbat. Juga tidak boleh terlalu tinggi dari pipa kapiler karena sampel tidak terendam seluruhnya. Berikut adalah skema kerja alat sokletasi:
1. Pasang alat soklet
2. Haluskan dan keringkan sampel
3. Bungkus sampel dengan kertas saring ( selongsong ), ikat dengan benang,masukkan ke dalam alat soklet
4. Masukkan pelarut sebanyak 1,5 x volume ekstraktor soklet
5. Lakukan sokletasi sampai pelarut tidak berwarna
6. Keluarkan sampel, panaskan untuk memisahkan pelarut dari senyawa hasil ekstraksi.
.    

Dibanding dengan metode destilasi, metoda sokletasi ini lebih efisien karena pelarut organik dapat menarik senyawa organik dalam bahan alam secara berulang kali, waktu yang digunakan lebih efisien dan pelarut lebih sedikit dibandingkan dengan metoda maserasi atau perkolasi.
Sokletasi dihentikan apabila :
1. Pelarut yang digunakan tidak berwarna lagi.
2. Sampel yang diletakkan diatas kaca arloji tidak menimbulkan bercak lagi.
3. Hasil sokletasi di uji dengan pelarut tidak mengalami perubahan yang spesifik.

d.    Keunggulan dan Kelemahan Sokletasi
Adapun kelebihan dan kekurangan dari sokletasi yaitu dapat terlihat seperti dibawah ini
Keunggulan sokletasi
1. Sampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan berulang ulang.
2. Jumlah pelarut yang digunakan sedikit.
3. Proses sokletasi berlangsung cepat.
4. Jumlah sampel yang diperlukan sedikit.
5. Pelarut organik dapat mengambil senyawa organik berulang kali.


Kelemahan sokletasi :
1. Tidak baik dipakai untuk mengekstraksi bahan bahan tumbuhan yang mudah rusak atau senyawa senyawa yang tidak tahan panas karena akan terjadi penguraian.
2. Harus dilakukan identifikasi setelah penyarian, dengan menggunakan pereaksi meyer, Na, wagner, dan reagen reagen lainnya.
3. Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah, sehingga mudah menguap

B.    Bagian-bagian alat dan fungsinya
Adapun bagian-bagian alat dari soklet beserta fungsinya dapat terlihat seperti gambar di bawah ini

Dari gambar ini dapat dijabarkan bagian-bagian dari soklet yaitu
a.    Labu alas bulat
       Labu alas bulat pada alat ini berfungsi sebagai tempat menampung sampel dan pelarut.
b.    Hot plate
      Hot plate atau penangas dalam hal ini berfungsi sebagai    alat untuk memanaskan labu alas bulat.
c.    Timbal
Timbel merupakan alat yang berfungsi sebagai wadah tempat sampel yang ingin dipisahkan. Dalam timbel terdapat dua alat yaitu pipa f dan sifon dimana pipa f berfungsi sebagai jalan keluarnya uap dari pelarut yang menguap dari proses penguapan sedangkan sifon berfungsi sebagai alat yang digunakan untuk perhitungan siklus.


d.    Kondensor.
Kondensor merupakan alat yang berfungsi sebagai pendingin serta mempercepat proses pengembunan. Dalam hal ini kondensor yang digunakan berbentuk bulat-bulat hal ini dikarenakan untuuk mencegah adanya gelembung-gelembung air sehingga air tidak terisi penuh hal ini dapat menyebabkan proses kondensasi tidak berjalan dengan lancar atau maksimal.
Dalam kondensor juga terdapat lubang air masuk dan keluar dimana lubang ini berfungsi sebagai tempat masuk dan keluarnya air.

C.    Cara pengoprasian alat
       Adapun cara pengoprasian alat yaitu  
1.    Merangkai alat soklet kemudina setelah itu memasukkan Sampel yang sudah dihaluskan, ditimbang 5-10 gram dan kemudian dibungkus atau ditempatkan dalam “Thimble” (selongsong tempat sampel) , di atas sample ditutup dengan kapas. Dalam percobaan ini sampel yang digunakan yaitu tea bubuk.
2.    Pelarut yang digunakan adalah Alkohol 95 % dengan titik didih tertentu. Selanjutnya labu kosong diisi butir batu didih. Fungsi batu didih ialah untuk meratakan panas. Setelah dikeringkan dan didinginkan, labu diisi dengan Alkohol 95 % 
3.    Thimble yang sudah terisi sampel dimasukan ke dalam soxhlet . Soxhlet   disambungkan dengan labu dan ditempatkan pada alat pemanas listrik serta kondensor . Alat pendingin disambungkan dengan soxhlet. Air untuk pendingin dijalankan dan alat ekstraksi lemak mulai dipanaskan .
4.    Ketika pelarut dididihkan, uapnya naik melewati soklet menuju ke pipa pendingin. Air dingin yang dialirkan melewati bagian luar kondenser mengembunkan uap pelarut sehingga kembali ke fase cair, kemudian menetes ke thimble. Pelarut melarutkan lemak dalam thimble, larutan sari ini terkumpul dalam thimble dan bila volumenya telah mencukupi, sari akan dialirkan lewat sifon menuju  labu. Proses dari pengembunan hingga pengaliran disebut sebagai refluks. Proses ekstraksi lemak kasar dilakukan selama 4 jam.
5.    Setelah proses ekstraksi selesai, pelarut dan lemak dipisahkan melalui proses penyulingan dan dikeringkan.










                  BAB III. KESIMPULAN
         

 Adapun kesimpulan yang dapat diambil yaitu
A.    Prinsip kerja
            Adapun prinsip kerja dari sokletasi yaitu ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin balik.
B.    Alat-alatnya
Alat-alat dari soklet yaitu terdiri atas
1.    Hot plate
2.    Labu alas bulat
3.    Timbal
a.    Pipa f
b.    Sipon
4.    kondensor










                DAFTAR PUSTAKA
 

Denahandriana. 2012. Ekstraksi lemak kasar. http://denahandriana.blogspot.com/2012/03/ekstraksi-lemak-kasar-menggunakan.htm    (diakses 2012/06/150
 
Anonim. 2011.sokletasi.  http://dc386.4shared.com/doc/DgyizqW5/preview.html
             (diakses 2012/06/15)

Anonim. 2011. Ekstraksi dengan alat soklet.
http://kuliahitukeren.blogspot.com/2011/04/ekstraksi-dengan-alat-soklet.html
(diakses 2012/06/16)